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丙烯酸系水性油墨的制备,本实验采用甲基丙烯酸甲酯、a~甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、氨水、三乙胺作为主要反应试剂
2019年10月17日    阅读量:921     新闻来源:中国建材网 cnprofit.com    |  投稿

0引言

随着全球经济的迅猛发展, 人民生活水平的不断提高,人们的环保健康意识在不断增强。水性油墨因为具有环保的优良性能,市场潜力巨大,受到越来越多的关注。目前水性油墨以其独特的环保优势已成为印刷行业最具发展前景的油墨品种中国建材网cnprofit.com


油墨主要由颜料和连结料两部分组成。

水性油墨与传统溶剂型油墨组成的区别主要在于,①溶剂不同:传统溶剂型油墨是以有机溶剂作为分散剂,水性油墨则是以水为溶剂。

②连结料不同:溶剂型油墨是以油溶性树脂为连结料,树脂在溶剂中溶解并与颜料形成混合体系;而水性油墨是以水性树脂为连结料,水性树脂与水形成一种具有乳化或胶体悬浮作用的物质,使颜料及其他成分悬浮其中以达到印刷传递的作用。水性油墨与其他印刷油墨相比,由于其不含挥发性有毒有机溶剂,故在印刷过程中对印刷机操作人员的健康无不良影响,对大气环境无污染,对印刷品本身也无污染,被称为“绿色”印刷油墨。国内外对水性油墨技术已进行了大量的研究工作,主要分为以下4个阶段:①研究早期是以水溶性染料制成水墨,该水墨具有迁移性,限制了其应用范围;②为了改进水墨的迁移性,加入了胶质材料,如淀粉、鱼胶、藻朊酸钠、木质素钠和阿拉伯树胶等作为水墨的连结料;③20世纪50年代初,出现以马来酸改性松香,即以马来酸树脂为主料,配以酪素、虫胶为连结料制备水性油墨,印刷适性改善,水性油墨应用领域扩大到牛皮纸、瓦楞纸板的柔版印刷,但印刷适性、耐水性、墨膜耐摩擦性仍然不理想;④以水溶性丙烯酸树脂为主料的各种水溶性共聚物的研究有了很大的进展,这给环保水性墨的研发奠定了基础和条件,使水性油墨研究得到了飞速发展 。


近年来,随着树脂改性技术的发展,涂料、油墨类新产品的结构也发生了巨大变化。发达国家从环保的角度出发,先后开发出诸多种类的水性油墨,并开始用于纸张、塑料薄膜、包装袋的印刷及特种印刷方面。目前,我国水性油墨的产量较小,主要以低档纸包装印刷油墨为主。在水性油墨的制备工艺中,聚丙烯酸树脂因具有稳定性高、光泽性好、流变性能和表面吸附性能好等优点, 已广泛用做连结料。但以其制备的水性油墨在成膜性、干燥时间、耐水性、耐摩擦性能等方面还存在欠缺。本研究提出了制备水性油墨的新配方,配制的水性油墨可自然成膜,干燥时间短,耐水性、耐摩擦性能优良。


1实验

1.1实验材料及检测标准

本实验采用甲基丙烯酸甲酯、a 甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、氨水、三乙胺作为主要反应试剂,并添加过硫酸铵(引发剂)、亚硫酸氢钠(还原剂)、十二烷基硫酸钠(乳化剂)来制备丙烯酸类树脂。将制得的树脂加入颜料、消泡剂、分散剂等制成水性油墨,经测定其成膜性、干燥时间,耐水性、耐摩擦性能均达到水性油墨的印刷标准。水性油墨的技术指标要求:颜色,近似标样;细度(“m)≤20;着色力(%)90~110;黏度(涂4 杯、s/25℃)50±30;初干性(cm)30~50;耐碱、耐水性良好;贮存稳定性(5~30℃)良好;光泽(反射光泽仪/60~C)>40% 。

检验方法:颜色按GB/Tl4624.1规定的方法检验;着色力按GB/T14624.2中规定的方法检验;细度按QB559规定的方法检验;黏度按GB/Tl723规定的方法检验;初干性按GB/Tl32l7.5中规定的方法检验;油墨耐碱、耐水性按QB568检验,具体检验方法为:取实干后的印样分别浸泡干1%的氢氧化钠和水中,浸泡24h后取出,与色样对比变化;贮存稳定性按QB567规定的方法检验;光泽度按QB/T573规定的方法检验。


1.2水性树脂制备方案

实验制备水性树脂的3个基本方案见表1。

丙烯酸系水性油墨的制备,本实验采用甲基丙烯酸甲酯、a~甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、氨水、三乙胺作为主要反应试剂 中国建材网,cnprofit.com

1.3水性树脂的制备方法

将混合均匀的基本单体(甲基丙烯酸甲酯、a-甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯试剂)取1/3的量加入至2000ml三颈烧瓶中,然后加入水和异丙醇,加热,搅拌至回流(约80~C),加入还原剂、引发剂,同时开始滴加剩余2/3量的基本单体和乙酸乙烯酯(方案1多加入了丙烯酰胺,方案2多加入了聚乙烯醇),滴定时间约lh。当全部单体滴完,约85℃下保温2h并加入阻聚剂,2h后降温至60ºC。加入氨水进行中和,同时用水进行稀释(在加入的同时进行搅拌,并用pH试纸测其酸碱度);调节pH值为8~9左右,继续搅拌30min后,将其冷却至室温后倒出。


1.4水性油墨的研制

将方案1、2、3的树脂分别加入240ml的水/醇混合液(水与醇体积比为4:1),搅拌均匀后,加入到具有剪切、搅拌、乳化功能的SFJ容器(上海欢奥科贸有限公司提供)中,再加入分散颜料(w- 45色素炭黑或卡博一400R炭黑,即CB-400)100g、消泡剂10ml、分散剂10ml及其他添加剂,经高速剪切、乳化、分散,再经砂磨,然后加入500ml水/醇混合液,继续搅拌30min后完成。成品倒入过滤器皿中,抽滤,制得油墨成品,使用时继续加水或醇调节至所需的黏度。


2结果与讨论

2 1水性树脂性能

水性树脂的性能测试结果如表2所示。

丙烯酸系水性油墨的制备,本实验采用甲基丙烯酸甲酯、a~甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、氨水、三乙胺作为主要反应试剂 中国建材网,cnprofit.com

2.2水性油墨性能

水性油墨的性能测试结果如表3所示。以实验得到的水性油墨在塑料薄膜上进行印刷试验。印刷薄膜的溶解性检测标准为印刷薄膜在水中浸渍60h、4%醋酸中浸泡45h,膜的颜色不脱落。


2.3水性油墨配制要求

1)本实验的聚合过程采用分批滴加混合单体的方法,聚合反应充分、较平稳、易控制,实验中还需要控制丙烯酸含量。丙烯酸系树脂因具有 a-甲基丙烯酸、丙烯酸及其所形成的铵盐上带有的亲水基团而具有亲水性,所以控制丙烯酸的含量可以提高产品的亲水性。丙烯酸的含量控制在15%~25%,当丙烯酸含量低于15%时,树脂水溶性较差;当丙烯酸含量高于25%时,树脂固化后形成的膜发黏,无光泽,涂层性能明显下降。

2)聚合温度不能超过90~C,温度过高引发剂分解过快,引发剂过早消耗,在低聚合转化率阶段反应就停止了。聚合时间以4h为宜,随着聚合时间的增加,树脂的转化率不断提高;但是聚合反应时间过长,反应体系在高温下会产生其他副反应,影响产品的转化率和树脂的质量。中和液选用氨水+三乙胺较好,既具有碱性又易挥发,不仅可以中和树脂使其具有所需的亲水性,而且在树脂成膜时,由于胺的挥发会释放出-COOH,与添加的固化剂形成性能优良的涂层。

3)pH值是水性油墨的重要指标之一,一般控制在8~9.5。如果pH值太高会影响油墨的干燥速度,pH值低则油墨的黏度升高,干燥速度变快并且容易造成印版网点堵塞引起脏版。印刷过程中由于水分不断挥发,油墨的黏度会升高,pH值下降,所以要经常观察油墨流动情况。发现油墨黏度升高或pH值超出控制范围,应及时采用稀释剂和pH稳定剂进行调节,以保证黏度和pH值的稳定。经检测证明,油墨的pH值控制在8~9,其流动性、光泽度可达到最佳状态。保持水性油墨的碱性主要依靠胺类物质维持,本实验采用氨水+三乙胺来调节pH值。

4)黏度直接影响着油墨的转移性和印品质量,油墨黏度过低,会造成印刷墨色浅淡 网点增大、传墨不匀等弊病,因此对油墨黏度的控制非常重要。油墨黏度由水性树脂的固含量决定,同类产品的固含率一般为40%,水性油墨黏度为30-50s。本实验制备的水性树脂的固含率均可达到4 1%以上,水性油墨黏度可达51~53s,与同类产品相比,实验制得的产品有较好的固含量和黏度。测试表明由丙烯酸树脂配制的水性油墨,其性能技术指标达到或优于实际应用要求。


2.4水性油墨使用要求

油墨使用前应搅拌均匀,调整黏度90~1 10s后倒入墨槽。若黏度不合适可用稀释剂或增稠剂进行调节。


3结论

实验和性能测试表明:在水性油墨中采用分批滴加混合单体的方法可使聚合反应更加充分;控制丙烯酸的含量可以提高产品的亲水性;聚合温度不超过90~C,聚合时间为4h,pH值控制在8~9.5为宜;中和液选用氨水+三乙胺较好;与同类产品相比,本实验得出的产品有较好的固含量和黏度,其性能技术指标达到或优于实际应用要求。

在我国,水性油墨的年需求量大于10万吨,且将会以30%~40%的增长速度逐年递增。因此本文研制的水性油墨市场潜力较大,可广泛应用于金银卡纸、铜版纸、白板纸、塑料薄膜、瓦楞纸板、不干胶纸、纸箱板等纸品包装及书刊杂志等的柔印及凹印领域。


丙烯酸系水性油墨的制备


陈伊凡1,吕宏伟2

(1.武汉大学印刷与包装系,武汉430079;2.河南工业大学化学化工学院,郑州450001)


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