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聚氨酯固化剂中TDI和HDI含量测试结果重复性差的原因分析,采用气相色谱仪和热重分析仪,对部分聚氨酯固化剂中的甲苯二异氰酸酯(TDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量测试结果重复性差的原因进行分析,中国建材网,cnprofit.com
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聚氨酯固化剂中TDI和HDI含量测试结果重复性差的原因分析,采用气相色谱仪和热重分析仪,对部分聚氨酯固化剂中的甲苯二异氰酸酯(TDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量测试结果重复性差的原因进行分析
2019年10月09日    阅读量:345    新闻来源:中国建材网 cnprofit.com  |  投稿


0 引言

自GB/T 18446—2001 颁布以来,聚氨酯固化剂中TDI(甲苯二异氰酸酯)和HDI(六亚甲基二异氰酸酯)含量测试结果重复性差的问题不断出现。如今GB/T 18446—2001 已修订,由GB/T 18446—2009 替代。这两个标准最大的差异是色谱柱和汽化温度的改变:色谱柱由填充柱改为毛细管柱;汽化温度由150℃改为125℃,但TDI 含量测试结果重复性差的问题依然存在,同样的问题也出现在HDI 含量的测试中中国建材网cnprofit.com。本试验分析了TDI 和HDI 含量测试结果重复性差的原因。

 

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器:Agilent6890N 气相色谱仪;检测器:氢火焰离子化检测器;色谱柱:HP-1701 ;TGA-Q500热重分析仪。

试剂:醋酸乙酯:分析纯,用5A 分子筛脱水;甲苯二异氰酸酯(80% 2,4- 甲苯二异氰酸酯和20%2,6- 甲苯二异氰酸酯混合物):分析纯;六亚甲基二异氰酸酯:分析纯;十四烷:色谱纯。

1.2 气相色谱条件

色谱柱温度:130℃ ;检测器温度:250℃ ;载气:高纯氮气;内标物:十四烷;载气流速:N2 1 mL/min,保持1 min ;以20%的速率升至2.5 mL/min,保持3 min ;燃气:H2 30 mL/min ;助燃气:空气300 mL/min ;进样量:1 μL。

 

2 结果与讨论

2.1 气相色谱测试结果

在1.2 的气相色谱条件下,选择4 个试样在不同汽化温度下进行测试,其TDI 和HDI 含量测试结果见表1~4。

试样1(N75 树脂)在不同汽化温度下的测试结果

试样2(缩二脲)在不同汽化温度下的测试结果

试样3(三聚体1)在不同汽化温度下的测试结果

聚氨酯固化剂中TDI和HDI含量测试结果重复性差的原因分析,采用气相色谱仪和热重分析仪,对部分聚氨酯固化剂中的甲苯二异氰酸酯(TDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量测试结果重复性差的原因进行分析 中国建材网,cnprofit.com

试样4(三聚体2)在不同汽化温度下的测试结果

由表1 可见:汽化温度低于120℃时,汽化不完全,测试结果偏低,峰形拖尾严重;由表2、表3 可见:汽化温度高于150℃时,试样分解,测试结果偏高,峰形拖尾严重;而由表4 可见:无论是汽化温度125℃还是汽化温度150℃下所测得数据的重复性都很差。为什么会出现测试结果重复性差的问题呢?分析可能是试样的热稳定性不同所造成的。

2.2 热重分析(TG)测试结果

将上面的4 个试样用热重分析仪进行分析,测得的TG 曲线见图1~4。

试样1(N75 树脂)TG曲线

聚氨酯固化剂中TDI和HDI含量测试结果重复性差的原因分析,采用气相色谱仪和热重分析仪,对部分聚氨酯固化剂中的甲苯二异氰酸酯(TDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量测试结果重复性差的原因进行分析 中国建材网,cnprofit.com

试样2(缩二脲)TG曲线

试样3(三聚体1)TG曲线

试样4(三聚体2)TG曲线

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由图1~4 的TG 曲线,结合气相色谱测试结果可见:汽化温度对测试结果的影响主要取决于试样本身的热稳定性,汽化温度对热稳定性好的试样(如N75 树脂)的测试结果影响较小。由图4 可见:试样4(三聚体2)的热稳定性很差,一直处于分解状态,测得数据的重复性就很差(见表4)。


为此,在进行TDI 和HDI 含量测试时,汽化温度应设置为125℃,此温度下试样(不包括热稳定性很差的试样)不会分解,且TDI 和HDI 又能完全汽化,测试结果比较准确。而对于热稳定性很差的试样,按GB 18446—2009 进行测试时,汽化温度也设置为125℃,但由于测试结果重复性差,建议多测试几个数据,取所有测试结果的平均值为最终结果。

 

3 结语

采用气相色谱和热重分析仪对部分聚氨酯固化剂中的TDI 和HDI 含量测试结果重复性差的原因进行分析,指出主要是试样稳定性差的原因。对于热稳定性差的试样中游离TDI 和HDI 的测试,建议尝试冷柱头进样,或采用液相色谱仪等其他仪器进行测试,也许可以解决试样分解的问题。


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