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高耐热性热熔自粘漆的研制,研制了可用于高耐热性线圈线材外层的热熔自粘漆
2019年09月20日    阅读量:3561     新闻来源:中国建材网 cnprofit.com    |  投稿

自粘漆主要分为醇溶自粘漆和热熔自粘漆,是漆包线漆的一个大类,作为复合涂层漆包线的外涂层已广泛应用。自粘性漆包线能在溶剂的作用或是在热风、通电、烘烤加热下实现线与线之间的粘合成型,主要应用于无骨架线圈的制造,目前大量应用在电机、电视机、显示器的偏转线圈领域。


近年来,随着产品设计水平的提高,电机、电器和电子产品朝着体积小的方向发展,线圈在使用过程中会产生非常大的热量,所以对绝缘材料的耐热等级要求也在不断提高,漆包线除了要求有良好的电性能、机械性能、化学性能以及适应高速自动绕线、机械嵌线所需的耐加工性能外,还必须有优良的耐热性中国建材网cnprofit.com


但是在高耐热等级(如H 级)的自粘漆的研制发展上,中国与国外先进水平相差很远,甚至还有进一步拉大距离的可能,国内所需的高耐热自粘漆基本上依赖进口。因此,研制并最终生成出符合技术标准及应用要求的高耐热自粘漆,彻底替代进口产品,具有重大的现实意义。


在各种用作自粘漆料组分中,由于缩丁醛在高温下的粘合强度较差,环氧树脂在粘合时需用强电流加热,因此这两种材料用作自粘漆料组分时均有一定的局限性。多年以前,漆包线用的自粘材料已逐步转向聚酰胺树脂[1]。对于全芳香族聚酰胺树脂,其主链结构中没有可以粘结的单元,即使是升温至260 ℃,它也不会相互粘结成型;全脂肪族聚酰胺树脂虽然有很好的粘结能力,可是其耐潮湿性能和耐冷冻剂性能却很差,同时树脂本身的耐热性能也较低;因此,我们选择改性脂肪族、脂肪-脂环族共聚酰胺为漆基树脂。


本项目通过拟定科学的自粘漆配方和先进的制漆工艺,成功的开发出了高耐热的热熔自粘漆,并在有关的线缆厂进行了应用试验。制成线圈后表面光洁,较低摩擦系数,且具有良好的粘合性能,低吸湿特性,耐热性好(180 ℃以上),可与聚酯酰亚胺底漆同炉温固化,成型线材气味较低,主要应用于耐热性较高的线圈线材的制造,如耐高温的彩电偏转线圈线材,特种电机线圈线材。文章就自粘漆的配方及涂漆工艺对漆包线性能的影响作了探讨。


1 实验部分

1.1 主要原料及设备

改性共聚酰胺热熔胶、醇溶性热固型酚醛树脂、正丁醇、异丙醇、苯酚、间甲酚、二甲苯、润滑剂、稀释剂、流平剂。NDJ-79 型旋转粘度计、XG-C2 型热老化试验箱、KEC-524A电动式摩擦系数(滑性)试验机、JR-I 卷绕试验仪、QHW5/1-20/8热风循环型细中线漆包机。

1.2 热熔自粘漆的制备

将苯酚、间甲酚按一定的配比混合,再按一定的比例依次加入质量分数为70 %的正丁醇/异丙醇/酚醛树脂溶液、改性共聚酰胺热熔胶和润滑剂,在170 ℃下搅拌、冷凝回流3~4 h,使树脂全部溶解,冷却至120 ℃左右,再加入一定比例的二甲苯,继续搅拌1 h,待溶液呈匀态分布降温后,加入稀释剂、流平剂,搅拌均匀后出料。产物即为热熔自粘漆。

1.3 涂漆工艺

选择型号为0.38 mm 铜线,底漆为聚酯酰亚胺绝缘漆,涂线7 道,漆厚度为0.03~0.04 mm,面漆为自粘漆,涂线3道,漆厚度为0.01~0.02 mm。进口炉温320 ℃,中间炉温420 ℃,出口炉温430 ℃,热风温度360 ℃,线速57 m/min。图1 所示为涂漆过程示意图。

高耐热性热熔自粘漆的研制,研制了可用于高耐热性线圈线材外层的热熔自粘漆 中国建材网,cnprofit.com

2 性能指标与测试方法

2.1 自粘漆性能测试

(1)外观:将漆样倒入15 mm 的干燥洁净无色透明管中,在室温下静置至气泡消失后,在白昼散射光下对光观察漆的颜色是否透明,有无机械杂质和不溶解的粒子。

(2)流平性:将0.1×80×100 mm 铜片用酒精洗干净后,晾干备用。准备原漆一份,把备用铜片放在漆液内浸1 min,取出挂在理化室内把多余的漆流去后,放置在180±3 ℃恒温箱内,烘焙30 min 后取出,观察涂片的色泽变化(或与前批漆板对比),漆膜不应有堆积和微粒、杂质现象。

(3)固体含量:玻璃皿直径7.5 mm,高约15~20 mm,预先在120 ℃烘箱中加热30 min,在干燥皿中冷却后称量,在皿中加入1.5~2.0 g 漆,使其均匀分布在皿底。在空气中放置30 min 后,水平放置在180 ℃烘箱中,加热1 h。试样取出,放在干燥皿内冷却到室温,再称量计算固含量。

(4)粘度:25 ℃,NDJ-79 型旋转粘度计,<10000 mPa∙s。

2.2 自粘性漆包线性能测试

(1)外观:漆包线的表面光滑,色泽均匀,常温下无漆膜粘接(目测)。

(2)漆膜连续性:取约6 m 长的漆包线样品,将样品放入125 ℃的烘箱中加热10 min,加热处理后,样品不能受到弯曲也不能受到拉伸。将样品放入0.2 %食盐水中,食盐水中滴入适量3 %酚酞的乙醇溶液,漆包线浸液长度应为5 m。然后将溶液作为正极,试样的导体作为负极施加12 V 直流电压1 min,检查产生的针孔数。

(3)粘结力:将漆包线样品紧密绕制在直径为3.0 mm 的抛光圆棒上,绕制圈数为45 圈,加在线圈上的负荷为0.5 N,然后将螺旋线圈样品放入170±2 ℃的烘箱中加热30 min,取出冷却至常温后,在其下端垂直挂上负荷来测定试样是否能承受规定的负荷。测得粘接断开(第一圈和最后一圈除外)时的负荷即为粘结力。

(4)耐热性:将漆包线样品用纸管绕线法绕成线圈,在线圈的一个端点放上载荷,载荷为允许最小粘结力的一半。然后将线圈套上心蕊,悬空吊入恒温箱中逐渐升温,直到重载将导线拉长,完全脱落时的温度为其耐热等级。


3 结果与讨论

3.1 自粘漆及漆包线的性能测试结果

制备Ⅰ~Ⅳ号自粘漆样品,并对其主要性能指标进行检测,检测结果见表1。

表1 自粘漆检测结果

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将Ⅰ~Ⅳ号自粘漆样品在有关线缆厂涂线固化后,分别进行了性能测试,结果见表2。

表2 自粘性漆包线检测结果

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3.2 自粘漆的配方对漆包线性能的影响

3.2.1 漆基树脂的选择

将改性共聚酰胺热熔胶配制成质量分数为0.5 %的甲酚溶液,参照GB/T 1632-93 分别测试相对粘度,发现相对粘度在1.4~2.0 之间的热熔胶与溶剂体系的相容性较好,Ⅰ号和Ⅳ号自粘漆漆基树脂的相对粘度分别为2.0 和1.5,在相同的溶剂体系下,自粘漆的旋转粘度Ⅰ号也比Ⅳ号大。


不同的涂漆方法,不同的导线对漆的粘度要求不同。粘度的大小主要关系到漆基树脂分子量的大小,树脂分子量大,漆的粘度大,用于涂制粗线,因为分子量大得到的漆膜的机械性能较好;小粘度的用于涂制细线,树脂分子量小容易涂均匀,漆膜较光滑。


这可能就是Ⅰ号漆包线表面不光滑的一个原因。此外,漆基树脂的熔点对漆包线的性能也有很大的影响,DSC 分析发现,熔点在110~150 ℃之间的共聚酰胺涂覆的漆包线性能较好。图2 所示为综合性能优异的Ⅳ号自粘漆漆基树脂共聚酰胺热熔胶的TG/DSC 图。可以看出,其熔点为145.7 ℃,436.4 ℃时才开始分解,耐热性能好。将其与少量热固型酚醛树脂复配大幅度提高了漆包线的耐热性能,达到200 ℃。


3.2.2 溶剂体系的选择

混合溶剂的挥发一般属非理想液体的挥发行为,不符合拉乌尔定律[2]。由于溶剂挥发出来的组成之比不同于原始配方组成之比,因而残留在漆膜内的溶剂组成之比就随着溶剂的挥发而改变。真溶剂在残留溶剂中的比例减少,则溶解能力减弱,湿膜就会处于不良的溶解状态甚至不溶,出现相分离现象。


因此混合溶剂配方中快、中、慢挥发组分的用量要平衡,混合溶剂的蒸馏曲线应呈平稳上升的形状,应尽量使混合溶剂的气相组成和液相组成在环境温度下的挥发过程中始终保持一致,从而使残留溶剂具有良好的溶解力[3]。Ⅳ号漆样品中除了少量正丁醇和异丙醇外,主要溶剂的比例为m(甲酚)︰m(苯酚)︰m(二甲苯)=2︰2︰5,保证了漆膜的连续性。

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图2 漆基树脂的TG/DSC 图


3.2.3 助剂的选择

根据漆液表面的表面张力作用,不均匀的表面其各处的曲率不同,各点的正压力不平衡,带漆铜线出毛毡后,漆液形状呈橄榄形,这时漆液在表面张力作用下,克服漆液自身的粘度,有一个拉圆过程。若线的规格较小时,漆的粘度较小,所需拉圆的时间也较少;若线的规格增大,漆的粘度也增大,所需拉圆的时间也较多。


在高粘度的漆中,有时表面张力不能克服漆液的内摩擦力作用,则造成漆膜不均。漆膜的均匀程度除受流平作用的影响外,还受重力作用的影响,是二者合力的结果。若拉圆作用时间很短,则橄榄形的尖角很快消失,重力作用对其影响时间很短,导线上漆层比较均匀;若拉圆作用时间较长,则两端尖角存在时间较长,重力作用时间也较长,这时尖角处的漆液层有向下淌流的趋势,使局部地区漆层增厚,表面张力又促使漆液拉成球形,而成为粒子。


这就是Ⅰ号漆样品由于粘度大,造成漆包线起颗粒的原因之一。因此,稀释剂和流平剂的选择及其用量控制非常关键,稀释剂和流平剂不溶漆基树脂,但可以与溶剂体系互溶,降低漆的粘度,并使漆液具有合适的表面张力,增加涂覆时的流平性,提高漆膜的平整性。为了对比,测试了Ⅳ号漆样品未加稀释剂(苎烯)和流平剂(聚醚改性聚硅氧烷),以及加用量为3 %稀释剂和0.1 %流平剂时漆液的表面张力(采用K100 表面张力仪,板法,25 ℃),发现漆液的表面张力由31.859 mN/m 下降到30.988 mN/m,漆液的流平效果较未加稀释剂和流平剂前优异。在自粘漆中加入润滑剂是为了提高漆包线表面的润滑性能,避免高速绕线时漆膜受到损伤。


但润滑剂的加入会破坏漆包线的粘结力,特别是采用液态润滑剂对粘结力破坏最大,这是因为液态润滑剂破坏了粘结层的分子间作用力,润滑剂的含量越高,对粘结力的破坏越大。因此合理选用润滑剂,且严格控制其含量,才能使制得的漆包线符合技术标准要求。漆包线表面的摩擦系数一般在0.04~0.09 之间为合格。本自粘漆选择聚乙烯蜡为润滑剂,用量为0.02 %。


3.3 涂漆工艺对漆包线性能的影响

首先是涂漆的道次,由于重力作用在漆层厚时非常突出,所以一般要采取“薄漆多涂”才能形成良好漆膜。涂漆道次的多少受漆液的固含量、粘度、表面张力、漆层厚度等的影响,生产细规格线时,涂漆道次的多少直接影响外观和针孔等性能。


其次是蒸发区的温度,如果蒸发区温度低,漆包线的表面形成缩漆毛,这是因为铜线涂漆后在线上形成一层均匀的漆液,如果不迅速焙烘成膜,由于漆液的表面张力和润湿角作用造成缩漆,当蒸发区温度低时漆液的温度也低,溶剂蒸发时间长,漆液在溶剂蒸发时的运动性小,流平性差;当蒸发区温度高时漆液的温度也高,溶剂蒸发时间短,漆液在溶剂蒸发时的运动性大,流平性好,漆包线的表面就光滑;


如果蒸发区温度过高,则涂好漆层的铜线一进入烘炉其外层的溶剂就急速蒸发使漆基树脂很快形成“冻胶”从而阻碍内层溶剂继续向外迁移,结果内层大量的溶剂随着线的行进进入高温区后受到强制性挥发或沸腾,破坏了表层漆膜的连续性,造成漆膜的针孔、气泡等质量问题。


除了上述因素外,固化反应非常重要,它直接关系到漆包线的多项性能。铜线经蒸发区后进入固化区,主要发生的是漆基的交联固化,固化反应中,溶剂气体的密度大或气体内的湿度大都影响结膜反应,使漆膜耐刮性差,固化不足或固化过度都将使粘结强度受到破坏。


漆膜的适当固化,主要取决于烘焙时间(也就是行线速度)和烘焙温度,在同样的条件下,烘焙温度高,固化程度大,同样的烘焙温度下,行线速度慢固化程度大。采取同样的行线速度和烘焙温度,同一种漆对于不同线径的铜线,固化程度是不一样的,从实验中发现烘焙温度不变时,线径与线速满足经验值D(mm)×V(m/min)= 16~20 时,漆膜固化较充分。


4 结语

(1)筛选合适的共聚酰胺热熔胶及溶剂体系,通过复配各种助剂,控制合成工艺条件,研制了可用于高耐热性线圈线材外层的的热熔自粘漆。该漆具有高固含量、低粘度、流平性好等特点。

(2)该面漆与聚酯酰亚胺底漆在有关线缆厂进行了工艺性试涂,经涂覆、固化后的漆包线各项性能指标均合格,无表面缺陷,粘结性能好,耐热等级达到C 级(180 ℃以上)。


高耐热性热熔自粘漆的研制


缪飞,麦裕良,李欢玲,兰芳,栾安博

(广东省石油化工研究院 广东省化学工业公共实验室,广东 广州 510665)


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