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UV固化金属涂料用低聚物的合成及性能研究,合成了一种可用于UV金属涂料的低聚物
2019年08月10日    阅读量:1709     新闻来源:中国建材网 cnprofit.com    |  投稿

0 引言

UV 金属涂料在金属标牌装饰、易拉罐加工、金属饰板制造、铝合金门窗保护及钢管临时涂装保护等方面有较广泛的应用。UV 涂料应用于金属材料时常遇的问题就是涂层对金属的附着力不佳,若未添加特殊功能的附着力促进剂,常规UV 涂料很难获得较理想的附着力。本课题通过对金属涂料附着力机理进行研究,开发出了不用附着力促进剂,也可以获得优异金属附着力的光固化低聚物中国建材网cnprofit.com


1 实验部分

1.1 试剂

异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI);丙烯酸羟乙酯(HEA);丙烯酸多元醇(自制,羟值:125 mgKOH/g);对羟基苯甲醚(MEHQ);二丁锡二月桂酸酯(T-12);1173 ;1,6- 己二酸双丙烯酸酯(HDDA)

1.2 合成方法

在四口烧瓶中,按计量加入IPDI、MEHQ 和T-12(用甲苯稀释至1∶10);升温至45℃,滴加HEA,1 h滴加完毕;在50~55℃保温3 h 左右,待—NCO 值降至理论值后,再加入计量的MEHQ 与T-12,升温至70℃,滴加低相对分子质量的丙烯酸多元醇;在85℃保温至—NCO% 降至0.5 % 以下,结束反应;加入HDDA 兑稀,放料。

1.3 分析测试

1.3.1 红外测试

采用涂膜法,用傅立叶红外色谱测试低聚物的红外谱图。

1.3.2 酸值

精确称取1 g 左右低聚物于250 mL 锥形瓶中,用20 mL 苯醇溶解,用氢氧化钾乙醇溶液滴定。

1.3.3 —NCO 值

运用二正丁胺法,测定样品中NCO基的质量含量。

1.3.4 金属附着力测试

制备光固化清漆,在铝板或铝膜上进行喷涂或刮涂,在紫外灯下进行UV 固化,用划格法测其附着力。


2 结果与讨论

2.1 红外谱图

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图1 是低聚物的红外谱图,从中可以看出:在3 400 cm-1 附近出现了N—H 吸收峰,3 310 cm-1 附近几乎看不到氢键化的吸收峰,表明脲基上的N—H 几乎没有氢键化;在1 521 cm-1 附近出现了N—H 伸缩振动峰,在1 724 cm-1 附近出现了C=O 的伸缩振动峰,在1 177 cm-1 附近为C—O 的伸缩振动峰,这些都是聚氨酯的特征谱带。在2 955 cm-1 处有很明显的O—H吸收峰,结合1 724 cm-1 附近的强吸收峰,可以判断,该物质中含有饱和—COOH 的结构。

2.2 反应温度与时间的影响

由于在低聚物的合成过程中,IPDI 与HEA、丙烯酸多元醇的反应是一个动态平衡过程,所以反应温度是影响合成的关键因素之一。对于IPDI,2 个—NCO基团在低温下差距较大,温度升高差距缩小,因此反应要分两步进行,第一步反应温度不宜过高,控制在50~55℃,第二步反应特别重要,若反应不完全,残留的—NCO 会使产物的稳定性降低。反应温度高于第一步,可以在75~80℃,这样不仅可以缩短反应时间,同时有利于低聚物中丙烯酸酰基双键的存在。图2 给出了第一步和第二步的反应时间与—NCO%的关系曲线。

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由图2 可以得知:在第一步反应过程中,反应约3 h 左右,—NCO 的残留量已经基本达到理论值;第二步反应,温度控制在75~80℃,反应4 h,—NCO 下降到0.34%。

2.3 低聚物酸值对附着力的影响

尽管目前对金属附着力的促进机理还不是很清楚,但有几点已基本形成共识,即氢键理论和化学键理论。涂料中能够在金属界面形成氢键的基团包括羧基、羟基、氨酯基、氨基、酰胺基等常见基团,其中羧基对金属基材的作用较为显著。金属附着力与酸值的关系见表1。

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由表1 可以看出:适当提高酸值对附着力有明显的影响,这点刚好体现了羧基对金属基材的附着力较为显著。不过,并不是酸值越高,附着力越好。从吸附研究获知,如有大量极性基团存在于涂料中,极性基团将大量富集于涂层-基材界面上,只剩下较少的弱极性链段伸入到涂层本体中,涂层本体与界面的作用强度不高。如果适量的氢键基团沿着树脂链分散分布,树脂分子以几个极性基团附着于金属基材上,还有较多链段延伸到涂层本体中,则容易获得较好的附着力。


2.4 丙烯酸多元醇与半加成物配比对光固化速度的影响

研究了丙烯酸多元醇与半加成物的配比对光固化速度的影响,结果见图3。

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由图3 可以看出:丙烯酸多元醇中的—OH 基团与半加成物中的—NCO 基团的摩尔比为1.25 时获得了较快的固化速度。由于丙烯酸多元醇相对分子质量比较大,链段的反应活性不如半加成物,所以—OH 基团适当过量有利于反应的进行。配比较小时,—NCO基团难以完全反应,反应时间过长,双键的交联密度较少,影响了光固化速度;配比较大时,虽然—NCO基团可以完全反应,不过丙烯酸多元醇过量过多,低聚物中双键的含量减少,而且分子链变长,光固化速度同样下降。

2.5 低聚物的综合性能

表2 是低聚物配置成光固化清漆后测试的基本涂膜性能。表明该低聚物具有较快的光固化速度、高硬度、高柔韧性、优异的金属附着力和良好的耐水性等性能。

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3 结语

(1) 红外谱图表明:该低聚物具有良好的极性,对金属的附着力提高有很大的帮助;过高或过低的酸值都不利于附着力的提高,适当的酸值可以达到良好的附着力效果;

(2) 合成过程中,由于IPDI 的2 个—NCO 基团活性不同,故采用不同的反应温度与时间;—OH与—NCO 摩尔比为1.25 时,固化速度最快;

(3) 通过对低聚物的测试,表明该低聚物具有较快的光固化速度、高硬度、高柔韧性、优异的金属附着力和良好的耐水性等性能。


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