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新型无纺布乳胶漆的制备,用丙烯酸、丙烯酸丁酯分别作为硬软单体合成树脂,三聚氰胺、甲醛在丙烯酸单体聚合过程中加入生成密胺作为交联剂,使合成的乳胶漆有更强的韧性与耐水性,中国建材网,cnprofit.com
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新型无纺布乳胶漆的制备,用丙烯酸、丙烯酸丁酯分别作为硬软单体合成树脂,三聚氰胺、甲醛在丙烯酸单体聚合过程中加入生成密胺作为交联剂,使合成的乳胶漆有更强的韧性与耐水性
2019年07月13日    阅读量:11631    新闻来源:中国建材网 cnprofit.com  |  投稿

现在由于世界性能源和资源的紧缺,以及环境保护法和安全法的颁布,溶剂型乳胶漆的使用受到限制,乳液型乳胶漆越来越受到人们的重视。与溶剂型乳胶漆相比,乳液型乳胶漆具有无溶剂释放、符合环保要求、成本低、不燃和使用安全等优点,因而倍受关注。


丙烯酸酯类乳液乳胶漆中因含有酯基、羧基等官能团,具有很强的极性,因而对各种物质的粘接性能良好;另外,该乳液具有良好的耐候性、耐热性、耐油性且原料来源广泛、易合成、基本无毒和无环境污染等特点,因而在涂料、胶粘剂、密封剂和织物等领域中应用广泛中国建材网cnprofit.com


用三聚氰胺甲醛树脂交联的丙烯酸共聚物,在抗冲击强度和柔韧性方面比传统的丙烯酸共聚物要优越[1]。本实验只采用丙烯酸和丙烯酸丁酯两种单体合成丙烯酸树脂,而三聚氰胺和甲醛单独加入,将乳液涂于无纺布并对其进行性能测试,探究不同单体比例、投料方式及反应条件对树脂合成的过程和产品性能的影响。


1 实验部分

1.1 材料

丙烯酸(AA),丙烯酸丁酯(BA),甲醛,三聚氰胺,乌洛托品,三乙醇胺,NaOH,95 %乙醇,十二烷基硫酸钠(AR),过硫酸铵(AR)乙二醇,pH 试纸。


1.2 仪器设备

电热恒温水浴锅,JJ-1 增力电动搅拌器,电子天平,恒压滴液漏斗,磨口温度计,250 mL 四颈烧瓶,常用玻璃仪器等。


1.3 原理

丙烯酸树脂属于自由基聚合反应,该反应始于引发剂分解而产生的自由基,将一些带有极性基团的单体在自由基的作用下共聚成带有极性基团的高分子化合物,形成可溶性树脂。三聚氰胺是由尿素和氨合成。它与甲醛的缩合反应产物属于无规预聚物,其组成和结构取决于单体配比、反应的pH 和反应温度等因素。


1.4 操作过程

1.4.1 丙烯酸树脂的合成

安装仪器,检查电动搅拌器运转是否正常。称取丙烯酸6 g,丙烯酸丁酯9 g,引发剂过硫酸铵0.04 g。将称量好的单体摇匀混合后,流1/3 到四颈瓶中,加入水26 g、乙醇11 g、少量十二烷基硫酸钠,缓慢加热,并不断搅拌回流至70 ℃,持续15 min 后,加入1/4 引发剂,开始滴加剩余2/3 单体,在3 h内滴完;加剩余引发剂,升温至80 ℃,搅拌1 h 后,加入NaOH调pH8~9。


1.4.2 交联剂成分的加入

称取甲醛溶液1.3 g,将0.8 g 三聚氰胺,0.02 g 乌洛托品及1/2 甲醛溶液加入四颈瓶,另1/2 甲醛溶液入滴液漏斗中滴加0.5 h。搅拌1 h 后降温至50 ℃,加入氨水、三乙醇胺调pH至9,搅拌0.5 h,冷却倒出。得乳白色粘稠状乳液。


1.4.3 涂膜

用玻璃棒将乳液涂于有机玻璃板上;将合适尺寸无纺布浸入乳液,拿出后晾干。


1.5 性能测定

1.5.1 水溶性的测定

取10 g 成品将其溶于10 mL 水中,观察其水溶性。

新型无纺布乳胶漆的制备,用丙烯酸、丙烯酸丁酯分别作为硬软单体合成树脂,三聚氰胺、甲醛在丙烯酸单体聚合过程中加入生成密胺作为交联剂,使合成的乳胶漆有更强的韧性与耐水性 中国建材网,cnprofit.com

1.5.2 固含量的测定


取5 g 丙烯酸酯共聚物置于表面皿中,称重后加入5 滴5 %的对苯二酚水溶液,烘干恒重,称其聚合物重量(减去其他未挥发物),则固含量=(烘干后重量/总重)×100 %。


1.5.3 干燥时间与耐水性

将合适尺寸无纺布浸入乳液,取出后计算完全晾干所用的时间。在室温下,干燥时间为21~23 min。将表面乳液完全干燥的无纺布置于盛有蒸馏水的培养皿中,室温下放置24 h。观察涂膜溶胀情况。涂膜仅发生轻度溶胀,耐水性良好。


1.5.4 成膜性与硬度

将乳液涂于有机玻璃板上,观察成膜性。该乳液涂膜平整,表面无气泡,附着良好。用刀尖及砂纸刮擦涂层,只有轻微划痕,有良好的硬度及耐磨性。


1.5.5 DTA 测量玻璃化温度

以氧化铝为参比,做差热分析图。分析乳液热吸收曲线,乳液玻璃化温度Tg 在18.5 ℃左右。


1.5.6 涂膜的其它特性

涂有该乳液的无纺布手感轻盈,刚挺有弹性,易恢复原来形状,耐静电。同时使得无纺布密闭、保温性能提高。


2 实验结果分析与讨论

2.1 丙烯酸树脂软硬组分比例对共聚物的影响

本实验中软单体选用丙烯酸丁酯,硬单体选用丙烯酸。若软单体比例过高会导致最终乳液的玻璃化温度较低,室温下易发粘[2];硬单体过多会使乳液涂膜硬脆。软硬单体为6︰4 时,使得乳液附着力较好,硬度适中且耐磨。


2.2 中和剂对共聚物反应的影响

丙烯酸树脂使用NaOH 中和,效果明显,可使pH 迅速升高,且可以对下一步三聚氰胺甲醛树脂的合成起催化作用。乳液用三乙醇胺中和,会使产物稍变黄,且体系粘稠,但可使产物储存稳定性增强。用氨水中和会使亲水链的段数量增多[3],使得乳液粘度增大,且有发雾现象,虽说较经济,但长久不宜储存,且氨水易挥发,在乳液成膜时易造成气泡。故采用氨水和三乙醇胺混合做中和剂,效果较好。


2.3 搅拌速率的影响

搅拌过程对于乳液的形成至关重要。搅拌可以吧单体分散成珠粒,并有利于体系的传热和传质。但搅拌速率过高时,会使乳胶粒直径增大,使单位体积内的乳胶粒数目减少导致聚合反应速率降低,也会使乳液体系产生凝胶,甚至导致破乳[4]。故搅拌速率的选择应根据单体的量选择合适的速度。


2.4 丙烯酸单体原料的影响

丙烯酸单体含有双键,活泼性较高,不宜高温下储存。丙烯酸与丙烯酸丁酯在高温下易发生自聚,用此原料制得的乳液外观变差,会有少量白色软质小颗粒出现[5]。因此单体要注意避光低温保存,发现有异常情况要停止投料。


2.5 三聚氰胺及甲醛加入量的影响

三聚氰胺的加入可大大提高乳液的耐水性[6],同时降低了产品中的游离甲醛的含量,综合考虑成本和性能,三聚氰胺用量为丙烯酸单体质量的5 %较合适。


3 结论

通过一系列的实验,以产物的外观、水溶性及涂膜的硬度和附着力等为衡量标准,运用表观分析法确定最优的工艺参数如下:单体中丙烯酸与丙烯酸丁酯比值为4︰6;一次投料后,补加部分单体和引发剂;三聚氰胺在丙烯酸单体聚合后分别加入,补加部分甲醛;中和剂采用三乙醇胺和氨水;反应温度70~80 ℃,总时间6 h。



新型无纺布乳胶漆的制备


王一男,韦丕金,李玉靖,杨德华,怀其勇

(山东大学威海分校 海洋学院,山东威海 264209)


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