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硅溶胶-苯丙无机 有机复合乳胶建筑涂料的研制,采用正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料通过溶胶聚合法制备硅溶胶,中国建材网,cnprofit.com
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硅溶胶-苯丙无机 有机复合乳胶建筑涂料的研制,采用正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料通过溶胶聚合法制备硅溶胶
2019年07月11日    阅读量:174    新闻来源:中国建材网 cnprofit.com  |  投稿

1 引言

硅溶胶是一种微蓝色乳光胶体,具有比表面积大、吸附能力强、带负电荷、羟基密集的特点,通常以硅氧烷的方式聚集,易形成不溶于水的透明薄层,由于硅溶胶的渗透、硬化粘结的综合效应,与水泥建筑物基质表面易产生机械咬合与化学键合,涂层具有优异的表面附着力,但该涂膜在固化时表现出较大的收缩率,涂层易出现龟裂现象,影响涂层的物理力学性能。


本课题采用溶胶聚合法以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料制备硅溶胶,在硅烷偶联剂的桥键作用下,使硅溶胶与苯丙乳液通过冷拼复配,形成以硅溶胶为核、苯丙乳液为壳的无机/有机复合乳液,以该乳液为基料结合优质的颜、填料和助剂经研磨分散制得硅溶胶—苯丙无机/有机复合建筑涂料,该涂料具有环境友好、施工方便、抗水耐磨、性价适宜等优点。


2 实验研究

2.1 实验仪器

电动搅拌器1 台;三口玻璃瓶反应装置1 套;分散砂磨机1 台;三辊研磨机1 台;电热套1 台;真空泵1 台;喷枪及相关设备;涂层耐洗刷测定仪及涂层常规性能测定仪等中国建材网cnprofit.com

2.2 实验原料

正硅酸乙酯(TEOS,试剂纯);无水乙醇(EtOH,化学纯);N,N- 二甲基甲酰胺(DMF,分析纯);苯丙乳液(工业级);成膜助剂(Texanol 酯醇:2,2,4—三甲基—1,3—戊二醇单异丁酸酯);偶联剂(KH—560);钛白粉(200 目);石英粉(300 目);滑石粉(1250 目);增稠剂(HEC,羟乙基纤维素);润湿分散剂(F—5);消泡剂(DEF—02);流平剂(H—201)。

2.3 实验过程

2.3.1 硅溶胶的制备

将正硅酸乙酯、蒸馏水、N,N- 二甲基甲酰胺和无水乙醇分别加入带电动搅拌器和电热套加热的三口玻璃瓶反应装置中;开启搅拌和加热,使体系升温至55℃~60℃;加入适量的催化剂(盐酸,用于调节溶液的pH 值);继续搅拌至正硅酸乙酯完全水解,用氨水调节pH=8.5~9.0,然后略升高温度同时打开真空泵抽出乙醇和水;之后,将硅溶胶体系在室温下放置一定时间熟化后生成硅溶胶;记录硅溶胶凝胶的时间(容器倾斜45 度不流动)。

2.3.2 硅溶胶—苯丙无机/有机核壳乳液的制备

将称好的苯丙乳液先加入三口瓶中,开动搅拌,转速约为120r/min,然后滴加成膜助剂,滴加速度约为50 滴/min;在上步完成5min 后缓慢加入硅溶胶,然后滴加硅烷偶联剂,滴加速度约为50滴/min;滴加氨水调节pH=8;继续搅拌1h,停搅拌出料,即得复合乳液(基料);将制备好的复合乳液分别喷涂在3 块玻璃试板上(事先用电子天平称量各玻璃试板的质量,并分别标号),常温下静置7d;根据HG 2—1612—85 之规定对其进行吸水率检测。

2.3.3 硅溶胶—苯丙复合涂料的制备

按量称取颜、填料;按颜、填料/蒸馏水=7:3 称取蒸馏水,并在蒸馏水中加入规定量的HEC,然后搅拌使之溶解;在HEC 水溶液中加入称量好的颜、填料,并用分散砂磨机将其分散均匀,然后,在三辊研磨机上研磨4 遍得到水性色浆;按实验方案中规定的量分别称取复合乳液基料、水性色浆(按研磨后的颜填料中固体份的质量计)以及其他助剂,并将其混合均匀,即得复合涂料。


3 结果与讨论

3.1 影响硅溶胶稳定性能的因素

用溶胶聚合法制备硅溶胶时,其影响因素有很多,如水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、pH、添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比、加热温度、后续搅拌时间等。为了得到性能较好的溶胶,需要对影响体系的主要因素进行分析。拟将以下5 个因素作为对溶胶稳定性的影响因素进行试验:A:水与正硅酸乙酯的摩尔比;B:溶剂乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比;C:盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比;D:添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比;E.反应温度。各因素的水平选取见表1。

表1 制备硅溶胶因素水平

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选用正交表L16 (45) 来安排实验,优方案为A2B3C3D1E4, 即采用聚合溶胶法以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料制备硅溶胶,当水与正硅酸乙酯的摩尔比为8、溶剂乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为40、盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比为0.01、添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比为0、反应温度60℃时,所制得的硅溶胶稳定性长达39d。


3.2 影响硅溶胶—苯丙无机/有机核壳乳液的因素

影响硅溶胶—苯丙无机/有机核壳乳液成膜的主要因素有:A:硅溶胶与苯丙乳液的质量比;B:复合乳液体系的pH 值;C:硅烷偶联剂的加入量与硅溶胶的加入量之比;D:成膜助剂的加入量与苯丙

乳液的加入量之比。各因素的水平选取见表2。

表2 复合乳液配制因素水平

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选用正交表L16 (45) 来安排实验,优方案A3B2C3D4,即硅溶胶—苯丙无机/有机核壳乳液进行冷拼复配,当硅溶胶与苯丙乳液的质量比为1:1、复合乳液体系的pH=9、硅烷偶联剂的加入量占硅溶胶的1.05% 、成膜助剂的加入量占苯丙乳液的3.15%时,通过性能对比发现硅溶胶—苯丙复合乳液性能综合了苯丙乳液和硅溶胶两者的优点,其吸水率与苯丙乳液相比从前者的15.0% 降低到了3.21% ,即耐水性能得到提高;其附着力(1 级)比硅溶胶单独成膜时要好。基料复配前后性能比较如表3。

表3 基料复配前后性能比较

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进一步实验研究发现,当硅溶胶和苯丙乳液的pH 值相差很大时复合乳液稳定性变差。因此,配制涂料适应选择pH 值比较接近的硅溶胶和苯丙乳液。对于碱性墙面,应选择pH 值在8.5~10.0 的硅溶胶与苯丙乳液。

3.3 影响硅溶胶—苯丙复合涂料的因素

3.3.1 正交实验方案设计及结果分析

影响复合涂料性能的主要因素有:A: 颜基比;B:润湿分散剂与颜填料的质量比;C:钛白粉在颜填料中所占的质量分数;D:pH 值;E:增稠剂与颜填料的质量比。各因素的水平选取如表4。

表4 复合涂料制备因素水平

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选用L16(44×23)型混合正交表来安排实验,通过实验确定优选方案为:A3B1C4D1E1,即颜基比=4:1、润湿分散剂占颜填料质量的0.6%、钛白粉在颜填料中所占的质量分数30%、体系的pH=8、增稠剂占颜填料质量的0.6% , 复此优选方案A3B1C4D1E1 以耐洗刷性为指标进行耐洗刷性检测,测得优选方案A3B1C4D1E1 的耐洗刷次数为11296 次。

3.3.2 复合涂料性能检测

按GB/ T755 一2001 标准对复合涂料的各项指标进行检测,结果如表5。

表5 复合涂料性能

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3.3.3 苯丙乳液和复合乳液所配涂料的性能对比

通过性能对比发现硅溶胶—苯丙复合涂料的性能优于仅以苯丙乳液做基料的乳胶涂料,检测结果显示该涂料兼具有无机涂料和有机涂料的特性(涂膜的力学性能及耐水性都得到了提高)。如图表

6。

表6 苯丙乳液和复合乳液所配涂料的性能对比

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3.3.4 颜、填料的选取对硅溶胶—苯丙复合涂料性能的影响

颜、填料的选取对硅溶胶—苯丙复合涂料的性能也有影响,锌钡白和轻质碳酸钙不能用在该涂料中,因为锌钡白作为颜料使用时其活性较大,且由于Zn2+具有导致阴离子乳液破乳的可能性;


轻质碳酸钙由氧化钙经过碳化工艺而得,生产中由于种种原因碳化不完全,产品中会含有一定量的氧化钙,氧化钙遇水形成的氢氧化钙,会改变涂料体系的pH 值,另外游离的Ca+2 会影响乳液组分的稳定性。重晶石粉和石英粉相对密度较大、易沉淀,不宜大量使用,玻璃微珠在涂料配方体系中不宜直接复配,应采取乳液施工后于湿膜表面喷洒玻璃微珠的方式进行施工。


3.3.5 硅溶胶—苯丙复合涂料工艺配方

硅溶胶—苯丙复合涂料工艺配方见表7。

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4 结语

采用正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料通过溶胶聚合法制备硅溶胶时,当nH2O/nTEOS=8、nEtOH /nTEOS=40、n 盐酸/n TEOS=0.07、n DMF/nTEOS=0、反应温度60℃时,所制得的硅溶胶稳定性长达39d。


在硅溶胶与苯丙乳液冷拼过程中,当硅溶胶与苯丙乳液的质量比为1:1、复合乳液体系的pH=9、硅烷偶联剂的加入量占硅溶胶的1.05%、成膜助剂的加入量占苯丙乳液的3.15%时,通过性能对比发现硅溶胶—苯丙复合乳液性能综合了苯丙乳液和硅溶胶两者的优点,其吸水率与苯丙乳液相比从前者的15.0%降低到了3.21%,即耐水性能得到提高;其附着力(1 级)比硅溶胶单独成膜时要好。当颜基比=4:1、m(润湿分散剂)/m(颜、填料)=0.6%时,硅溶胶—苯丙无机/有机复合建筑涂料耐洗刷次数高达11296 次。



硅溶胶- 苯丙无机/有机复合乳胶建筑涂料的研制


周应萍崔锦峰杨保平郭军红

(兰州理工大学石油化工学院, 甘肃兰州730050)


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