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室内空气净化涂料甲苯净化性能的测试方法研究,由于过度装修而导致的室内空气污染问题日趋严重,中国建材网,cnprofit.com
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室内空气净化涂料甲苯净化性能的测试方法研究,由于过度装修而导致的室内空气污染问题日趋严重
2019年07月10日    阅读量:7566    新闻来源:中国建材网 cnprofit.com  |  投稿

0 引言

近年来,人们对居住和办公环境的舒适性与美观性的要求越来越高,但随之而来的由于过度装修而导致的室内空气污染问题也日趋严重,甲苯作为室内空气污染的主要污染物之一,经呼吸道和消化道吸收,可致使人慢性中毒,长期处在甲苯超标的环境中,可引发神经衰弱综合征、肝肿大等疾病。


针对日益突出的室内空气污染问题,各类空气净化类产品便应运而生。目前,市场上的甲苯净化类产品主要有活性炭、空气净化器、甲苯净化涂料和甲苯净化壁纸等,在众多的甲苯净化产品中,甲苯净化涂料具有成本低、涂布面积大等优点,发展潜力很大中国建材网cnprofit.com


但是市场上的甲苯净化涂料产品种类众多,质量良莠不齐,因此如何评价产品的净化性能成为人们关注的重点[ 2]。目前涂料行业比较常用的测试方法为 JC/T 1074—2008《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》,但是经过长期的实践,发现该方法有许多不足与不科学之处,针对这些问题,本文做出了一系列系统的研究,并最终研究出一套高效科学且行之有效的测试方法。


1 试验部分

1 . 1 仪器与原料

试验舱:1 250 mm× 1 000 mm× 800 mm,1# 舱、2#舱,自制;采样器:G ilair PLU S ,美国吉利安公司;气相色谱-热解吸仪:Agilent 7890B -G erstel TD S 3,美国安捷伦公司;甲苯:国药集团化学试剂有限公司;净味内墙涂料:样品 A、样品 B ,自制。


1 . 2 试验过程

1 . 2 . 1 关于对比舱的选择

由于试验舱本身对甲苯有吸附或者试验舱不能百分之百完全密封亦或者其他原因,导致甲苯在试验舱内有部分衰减,在计算时需要将这部分衰减除去。

J C / T 1 0 7 4 —2 0 0 8 的测试原理是设置 2 个试验舱,一个舱为样品舱,舱内放样板;另一个舱为对比舱,舱内放空白玻璃板,测试时向 2 个舱内注射相同量的甲苯。以对比舱内甲苯的自然衰减量表示样品舱内甲苯的自然衰减量。


该方法用公式表示为 Q =(N 1 - N 1 ')/N 1 × 1 0 0 %(其中:Q 表示甲苯净化效率,N 1 表示对比舱内甲苯的终止浓度,N 1 ' 表示样品舱内甲苯的终止浓度,终止浓度为 2 4 h 后舱内的甲苯浓度)。方法中对比舱的终止浓度 N 1 可以理解为舱内的初始浓度减去自然衰减量后的浓度,由于测试时向 2 个舱内注射相同量的甲苯,且以对比舱中甲苯的自然衰减量表示样品舱中甲苯的自然衰减量,故该值也可以表示样品舱中的初始浓度减去自然衰减量后的浓度,该值与样品舱中的终止浓度 N 1 ' 的差值即为样品的甲苯净化量。


该方法是基于 2 个舱完全一致的前提下做的,但是在实际中很难做到 2 个舱体完全一致,这是由于市场上并没有制式的试验舱,试验所用的试验舱均为自制,且制作试验舱的材料均为未经过表面处理的钢化玻璃,玻璃表面对甲苯具有较强的吸附作用,并且很难保证 2 个舱体对甲苯的作用完全一致,极有可能出现甲苯在样品舱和对比舱内的自然衰减率不一致的情况,在这种情况下该试验的试验基础就不存在了,导致试验无法进行。


大多数实验室根本无法做到 2 个舱完全一致,这就使得该方法的操作性很差。本文摒弃这种方法,而是利用样品舱自身作为对比,即舱体内甲苯的初始浓度(n 0)减去该舱甲苯的自然衰减量再减去最后的终止浓度(n 1)即为甲苯的净化量,用公式表示为 r =(n 0 - n 0 × R - n 1)(/ n 0 - n 0 × R )× 1 0 0 %(其中:r 表示样品的净化效率,n 0 表示舱内的初始浓度,R 表示舱的自然衰减率,n 1 表示舱内的终止浓度),这样就避免了因为2 个舱体的不同引起的试验误差。


  1. 2 . 2 关于甲苯浓度测试方法的选择


标准中规定采用溶剂解吸法,即通过活性炭吸附环境舱中的甲苯,以二硫化碳为溶剂将活性炭上吸附的甲苯解吸出来,然后用 F I D - G C 进行分析;在该方法中,二硫化碳有毒,对操作人员及环境均有不良影响,且操作较为繁琐,容易引入误差[3 ],故本文摒弃这种方法,选用热解吸法。


热解吸法采用 T e n a x - T A 吸附管采集环境舱中的甲苯,采样结束后,将采样管置于热解吸装置上加热,使其中的甲苯从吸附管中解吸出来,然后用 F I D - G C进行分析。热解吸法灵敏度较高,易解吸,不使用有毒的有机溶剂,可减少环境污染和对试验人员的危害,易于实现自动化[4 ],且 T e n a x - T A 吸附管具有循环使用等特点,故本文选用热解吸方法。

1 . 2 . 3 气相色谱- 热解吸仪条件


1)气相色谱条件

色谱柱:D B - 1 3 0 1(6 0 m × 0 . 3 2 m m × 1 μ m);柱温:初温 6 5 ℃ 保持 1 8 m i n ,以 3 0 ℃ / m i n 升至 2 1 0 ℃ 保持5 m i n ;检测器温度:3 0 0 ℃ 。


2)热解吸仪条件

热解吸室条件:解吸温度 2 8 0 ℃ ;解吸时间 1 5m i n ;解吸气体流量 5 0 m L / m i n 。

冷进样口条件:冷却温度- 1 0 0 ℃ ;解吸温度 2 8 0℃ ;解吸时间 1 5 m i n 。

传输线温度:3 0 0 ℃ 。


1 . 2 . 4 标准曲线的绘制

以甲醇为稀释溶液配制甲苯的标准系列溶液,编号为 1 ~ 8 ,使其浓度分别为 0 . 0 2 5 μ g /μ L 、0 . 0 5 μ g /μ L 、0 . 2 5 μ g /μ L 、0 . 5 μ g /μ L 、1 . 0 μ g /μ L 、2 . 0 μ g /μ L 、4 . 0μ g /μ L 和 8 . 0 μ g / m L ,然后分别取 2 μ L 配制好的标准溶液,在有 1 0 0 m L / m i n 的氮气的吹扫下注入 T e n a x -T A 吸附管中,吹扫 3 m i n 后取下。将制备好的吸附管标准系列置于气相色谱- 热解吸仪中进行分析。以甲苯含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。


1 . 3 试验舱稳定性的考察

在进行试验之前要对试验舱的稳定性进行考察,只有在试验舱的自然衰减率稳定的前提才能进行试验。首先在舱内放入 4 块空白玻璃板,然后用玻璃胶将舱门密封,待玻璃胶完全固化之后,向舱内注入 3 . 0μ L 左右的甲苯,1 h 后采集舱内的气体并测试其浓度,此浓度定为初始浓度(n 0),2 4 h 后再次采集舱内的气体并测试其浓度,此浓度定为终止浓度(n 1),据此计算出的衰减率即为该舱体的自然衰减率,自然衰减率公式为 R =(n 0 - n 1)/ n 0× 1 0 0 % 。进行多次重复性试验以验证自然衰减率的稳定性。


1 . 4 样品测试

将样品搅匀,然后用 2 0 0 μ m 的湿膜制备器将样品均匀刮涂到 4 块规格为 5 0 0 m m × 5 0 0 m m × 4 m m 的玻璃板上,在温度为(2 0 ± 2)℃ 、相对湿度为(5 0 ± 1 0)%的环境中放置 7 d 。7 d 后将样品 A 放入 1 # 舱,样品 B放入 2 # 舱,并用玻璃胶分别将舱门密封,待玻璃胶完全固化后,向舱内注入 3 . 0 μ L 左右的甲苯,1 h 后采集舱内的气体。采用 T e n a x - T A 吸附管采样,采样流速为0.2 L /mi n ,采样量为 6 L ,此浓度定为初始浓度(n 0);24 h 后再次按照相同的方法采集舱内的气体并测试其浓度,此浓度定为终止浓度(n 1),并根据公式 r =(n 0- n 0 × R - n 1)(/ n 0 - n 0 × R )× 100%计算其净化效率。采样之前开启风扇 30 mi n ,采样时关闭。


2 结果与讨论

2. 1 甲苯标准溶液的实际浓度

制备的甲苯标准溶液的实际浓度见表 1 和图 1。

甲苯标准溶液的实际浓度

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甲苯浓度的标准曲线

由图 1 可知:甲苯浓度在该范围内具有很好的线性,能够满足分析测试的要求。


2. 2 试验舱的稳定性

对 2 个试验舱分别进行多次衰减率测试,结果见表 2。

通过表 2 可以发现:每个舱的自然衰减率都能维持在一个稳定的状态,故各个舱的自然衰减率可以看成是一个定值,不需要每次都去测试,这样就大大节省了工作时间,提高了工作效率。同时还发现,1# 舱和 2#舱的自然衰减率并不相同,如果按照 J C /T 1074—2008中的方法,则该试验根本无法进行,但是如果按照本文所提出的试验方法,则无需考虑 2 个舱的自然衰减率不同的问题,可以使试验顺利进行下去。

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试验舱的衰减率测试


2. 3 样品测试结果

样品 A 和样品 B 的测试结果见表 3。

通过表 3 可以发现,2 个样品的甲苯净化效率均小于指标要求的 30%,说明 2 个样品的甲苯净化性能均不合格,这是由于目前能够实现甲苯净化的产品极少,即便能够净化,其净化性能也较差,目前的污染物净化技术对于像甲苯这样稳定性较高的污染物还不能有好的作用,尽管如此,通过试验还是可以发现,利用样品舱自身做对比,这样只需一个试验舱就可以完成试验,节省了一个舱,提高了资源的利用率;同时利用热解吸法测甲苯浓度,该方法更加科学稳定,且只需要采一次样,提高了工作效率。


2.4 观点与建议

1)应当理性地看待实验室中所测得净化效率的问题,涂料的净化效率是实验室特定条件下测得的,而实际居室内房间的情况要复杂得多,不可能和实验室的条件一样,故涂料的净化效率并不能代表其在房间内的净化效率。同时,家中会有家具等各种各样的释放源,若甲苯的释放速率高于净化材料的净化速率,则测出的甲苯含量不仅不会降低,反而还会升高,只有材料的净化速率大于甲苯的释放速率时才有可能达到净化的效果。

2)在未来要选择经过表面处理过的试验舱,减少其表面的吸附,同时尽可能增加密封性,从而使结果更加准确。

3)仅仅用净化效率和净化性能持久性来评判产品的净化效果较为片面。材料对甲苯的净化速率和总净化量也各有不同,在将来有必要增加净化速率和总净化 量 的 测 试 ,以 便 给 消 费 者 在 购 买 净 化 产 品 时提供更为全面的指导,同时促使企业继续提高产品性能。


3 结语

1)选择用样品舱自身作为对比,避免了因为样品舱和对比舱 2 个舱体的不同而引起的试验误差,同时只需一个试验舱就可以完成试验,节省了一个舱,提高了资源的利用率。

2)采用热解吸法测试甲苯浓度,该方法更加科学稳定,在试验过程中不使用有毒的有机溶剂,减少了环境污染和对试验人员的危害,且操作简单,易于实现自动化,大大节省了时间成本和人力物力成本。

3)运用样品舱自身作为对比和选用热解吸法测试样品的净化性能,取得了良好的效果,并可以省去许多不必要的操作步骤,提高了工作效率。


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