背景介绍
氧化铝多孔陶瓷以其机械强度高、绝缘度高、具有渗透性、耐高温、抗腐蚀等特点广泛应用于热工设备、电子电器、热工仪表、石油化工等领域。目前,氧化铝多孔陶瓷制备的传统工艺存在着气孔分布均匀性差、气孔率低等缺点。95氧化铝陶瓷因为其性能优良、性价比高,是应用极为广泛的氧化铝陶瓷中国建材网cnprofit.com。本文将利用凝胶注模成型工艺,在95Al2O3粉体中分别添加ZnO晶须或ZrO2-3Y,以期获得强度及孔隙率更高的氧化铝多孔陶瓷。通过测定气孔率、孔径分布、压缩强度,发现添加ZnO晶须或ZrO2-3Y所得95Al2O3多孔陶瓷孔隙率和压缩强度更高,且孔径分布更均匀。
95氧化铝粉的d50为2 μm、ZrO2-3Y的d50为2 μm、ZnO晶须呈四针角状,如图1所示,其长径比为10-20
图1 四针角状氧化锌晶须的SEM照片
图2是添加ZnO晶须、ZrO2前后95Al2O3多孔陶瓷的SEM照片。由SEM照片可观察到, 95氧化铝本身的结构很疏松,有大量的气孔,且玻璃相较多;添加ZnO晶须后增强了晶粒之间的啮合,且ZnO晶须的四个角在球磨及高温烧结的过程中已被破坏;添加ZrO2后,发现多孔陶瓷材料中有两种不同颗粒,通过能谱分析得到,较大颗粒为Al2O3(如图3(a)、表1(a)),附着在较大颗粒上的较小颗粒为ZrO2,弥散于Al2O3晶粒之间(如图3(b)、表1(b))。添加氧化物后,明显减少了玻璃相、提高了多孔陶瓷的致密度。
图2 10vol.%的95Al2O3多孔陶瓷SEM照片:
(a) 95Al2O3粉末;(b) 80wt.% 95Al2O3粉末+20wt.% ZnO;
(c) 80wt.% 95Al2O3粉末+20wt.% ZrO2
图3 添加20wt.%ZrO2多孔95Al2O3陶瓷能谱图片:(a)大颗粒取样;(b) 小颗粒取样
图4为95Al2O3及分别添加ZnO晶须、ZrO2的多孔95Al2O3陶瓷的孔径分布图,从图中可以看出,添加ZnO晶须和无添加的95氧化铝的样品孔径均呈单峰正态分布,孔径大小分布均匀,平均孔径约700 nm;添加ZrO2的样品与其他二者相比气孔率明显降低。
从表1可以看出,由于ZnO晶须的弥散作用,其对95氧化铝多孔陶瓷的密度和气孔率影响不大,但是强度出现明显的增加,这是因为ZnO晶须为单晶,本身强度极高,尽管四针被破坏,但是其单晶晶粒分散均匀,依然有显著的增强作用。
图4 添加ZnO晶须、ZrO2及无添加的10vol.%的95Al2O3多孔陶瓷孔径分布图
表1添加ZnO晶须、ZrO2的95Al2O3多孔陶瓷密度、气孔率及强度
添加ZrO2后,气孔率出现大幅度降低,是由于ZrO2颗粒较小,可以弥散分布并附着在颗粒较大的Al2O3上,从而使颗粒间的孔隙减少,密度提高。更为重要的是,增强作用更明显以测试仪器的最大载荷加载,加载应力为20.3 MPa时样品仍没有碎裂。为了探究其原因,对该样品进行XRD测试,如图5所示,研究发现,ZrO2在95Al2O3多孔陶瓷中主要以四方相存在,其在常温状态下,强度和韧性等力学性能最高的先进陶瓷材料之一,因此,基于相变增韧效应,以及致密度的提高等因素,ZrO2的添加大大提高了该95Al2O3多孔陶瓷的强度。
图5 添加20wt.%ZrO2的95氧化铝多孔陶瓷XRD图谱
(烧成温度1650 °C)
结 论
(1) 采用凝胶注模成型工艺制备95氧化铝多孔陶瓷,在95Al2O3中添加20wt.%ZnO晶须对95Al2O3多孔陶瓷的密度及孔隙率影响不大,均略有提高,但可大幅度提高95Al2O3多孔陶瓷的强度。
(2) 在95Al2O3中添加20wt.%ZrO2,可使95Al2O3多孔陶瓷孔径分布均匀,气孔率急剧下降,密度提高,可以大大提高95Al2O3多孔陶瓷压缩强度。