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环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料的研制,以环氧改性有机硅树脂为成膜物,以复合铁钛粉为防锈颜料
2020年02月24日    阅读量:3203     新闻来源:中国建材网 cnprofit.com    |  投稿

0 引言

随着我国现代工业的不断发展,特别是在冶金、石化、能源、新材料及军工等行业,高温设备及配套设施的应用越来越多,然而金属材料在高温环境中易与空气中的氧气发生氧化反应,产生锈蚀现象,从而使金属材料逐渐失去强度而导致结构性缺失,成为各种事故的隐患。


因此,高温设备表面一般都需涂装耐高温防腐涂料进行保护,以防止金属材料氧化腐蚀,延长高温设备的使用寿命。


目前,高温设备的涂装保护大多采用有机硅类耐高温涂料中国建材网cnprofit.com。使用温度在400~600℃范围内时,选用纯有机硅涂料;使用温度在400℃以下时,选用环氧改性有机硅涂料。纯有机硅树脂具有热稳定性、耐氧化性、耐候性、耐低温性好,表面能低,介电强度高等优点,但是一般需要高温(150~200℃)固化,给大面积施工造成不便,而且其防腐能力、附着力差。


环氧改性有机硅树脂是近年来发展起来的,既能降低环氧树脂的内应力,又能增加环氧树脂的柔韧性、耐高温性等性能,二者具有取长补短的互补特点。在低相对分子质量聚酰胺的配用下,可实现常温固化。


在我国节能行业领域中,工业节能与建筑节能相比在配套技术、应用方法、政策导向、推广力度等方面相对薄弱,一些输热管道、热力设备的热损耗非常大。虽然大多采用传统保温材料进行外装防护,但是由于传统保温材料的固有性能缺陷,节能效果并不理想,例如岩棉毡吸水性强,一旦吸水后则隔热性大幅度下降,且外观差;硬质泡沫聚氨酯材料耐高温性差,当温度>120℃时,泡沫变软变形、热老化严重;


传统无机保温涂料涂层厚(2~3 cm)且粗糙、防水性差、施工周期长、推广应用困难。市场急需一种环保、薄型(2~3 mm)、耐高低温(-30~300℃)、导热系数低、施工简便、价格低廉的工业防腐隔热涂料。本文以环氧改性有机硅树脂为成膜物,以复合铁钛粉为防锈颜料,以六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石、空心玻璃微珠等轻质材料为填料,在多种助剂和低相对分子质量聚酰胺的配用下,制得一种综合性、实用性、经济性较好的双组分耐高温防腐隔热涂料。

 

1 实验部分

1.1 原材料

环氧改性有机硅树脂;复合铁钛粉;六钛酸钾晶须;海泡石粉;膨胀蛭石;空心玻璃微珠;分散剂;消泡剂;防沉剂;催化剂;流平剂;溶剂;低相对分子质量聚酰胺。

1.2 基本配方

环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料的基本配方如下:

环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料的基本配方

环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料的研制,以环氧改性有机硅树脂为成膜物,以复合铁钛粉为防锈颜料 中国建材网,cnprofit.com

1.3 制备工艺

将环氧改性有机硅树脂、混合溶剂、分散剂、防沉剂、催化剂加入分散罐中,高速搅拌均匀,加入颜填料(空心玻璃微珠除外),高速分散40 min,再加入消泡剂、流平剂、空心玻璃微珠,中速搅拌20 min,过滤,包装。

1.4 性能测试

(1) 马口铁试板用于常规性能检测。干燥时间、附着力、冲击强度等均按相关国家标准进行检测。

(2) 耐高温性:将涂料固化后的碳钢试板置于马弗炉中,逐步升温,当温度达到设计要求300℃时开始计时,经过一段时间后取出,冷却至25℃,用放大镜观察涂层表面状况,如无龟裂、脱落现象,则表明涂层耐高温性良好。

(3) 耐温度变化性:将涂料固化后的碳钢试板放入马弗炉中升温至300℃,经过30 min 后取出,冷却至室温(25℃),观察试板表面状况,反复几个周期直至涂层被破坏,记录周期数。

(4) 导热系数:将制备的隔热涂料涂覆在聚四氟乙烯板上,干膜厚度1 mm,养护干燥后将涂膜揭下,制成直径30 mm 的圆型试片,将试片放入烘箱中,在105℃下保持4.5 h,自然冷却至室温,用DRL- Ⅱ型导热系数仪测试试片的导热系数。

(5) 隔热性能:在0.8 mm 厚的钢板表面分多次涂覆隔热涂料。干膜厚度分别为1 mm(1# 试板)、2 mm(2# 试板)、3 mm(3# 试板),并以同样规格空白钢板做对照。室温下养护7 d 干燥后,通过自制的涂层隔热测试装置(图1)测试涂层的隔热性能。

自制涂层隔热性能测试装置

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2 结果与讨论

2.1 成膜树脂的选择

耐高温涂料一般指在200℃以上,涂膜不变色、不脱落,仍能保持较好的物理机械性能的涂料。作为耐高温涂料的成膜物,有机硅树脂由于具有较好的耐热性、耐水性、电绝缘性等而占有重要地位。这是因为:


(1)有机硅树脂具有良好的热稳定性。在有机硅高聚物中,Si—O 键的共价键能(451 kJ/mol)比普通有机高聚物的C—C 键能(346 kJ/mol)大,而且Si、O 原子形成d-Pπ 键,增加了高聚物及键能稳定性。普通高聚物中的C—C 键受热氧化很容易断裂,而有机硅高聚物中Si 原子上连接的烃基受热氧化后,生成的是高度交联的更加稳定的Si—O—Si键,能防止其主链的断裂降解。也就是说,在受热氧化时,Si—O—Si 键保护层减轻了对高聚物内部的影响。


(2)有机硅树脂具有耐氧化性。在Si—O 键中,Si原子和O 原子的相对电负性的差值大,因此Si—O 键极性大,有51% 离子化倾向,对Si 上连接的烃基基团的氧化能起到屏蔽作用。所以,有机硅树脂具有优异的耐紫外光性、耐候性和耐热老化性。


(3)有机硅树脂有良好的表面能,其中的硅烷基团为疏水基团,赋予有机硅树脂良好的耐水性;由于它具有极低的表面张力,多用于涂料中的消泡剂和流平剂。但有机硅树脂也存在一些不足,如一般均需高温(150~200℃)固化,且固化时间长,大面积施工困难,涂膜对底材附着力差、耐有机溶剂性差、温度较高时漆膜的机械强度低、价格较高等。因而采用环氧树脂对有机硅树脂进行改性,从而提高其性能,拓宽应用范围。


由苯基、甲基单体水解的硅醇与环氧树脂经特殊工艺制备成的环氧改性有机硅树脂,兼具环氧树脂和有机硅树脂的优点,具有优异的耐热性和防腐性,并且耐油、防腐、防潮、绝缘、附着力强、可低温固化。


环氧改性有机硅树脂中含有一定的环氧基团,它与聚酰胺树脂固化成膜后,由于分子中含有稳定的苯环和醚键,分子结构又较紧密,因此对酸、碱和盐都有良好的稳定性。在基本配方中其他因素不变的条件下,环氧改性有机硅树脂的用量对耐高温防腐隔热涂料主要性能的影响见表1。

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环氧改性有机硅树脂用量对涂膜性能的影响

由表1 可见:随着环氧改性有机硅树脂用量的增加,涂膜的外观、附着力、耐水性、导热系数逐步提高,当环氧改性有机硅树脂用量在40%~45%(质量分数)范围内时,制备的涂料综合性能较好。


2.2 颜填料的选择

在耐高温隔热防腐涂料中,选择的颜填料除了能增加涂层的耐热性、防腐性、隔热性外,还可以改进涂层的表面状态、增强涂层的物化性能。

(1) 纳米复合铁钛粉:它是一种活性防锈颜料,是由多种不同形态的磷酸盐经过处理后形成一种无水聚磷酸盐,然后再与硅基、钛基、铁基氧化物及氧化钇等纳米粉体材料进行复合而成,其自身有一定的防锈能力。磷酸盐中的磷酸根可与钢材表面的铁原子发生反应,生成不溶于水的磷酸铁络盐,并牢固地附着在钢铁表面,起到钝化缓蚀作用,并且隔绝了水、氧、氯离子等,起到化学防腐作用;利用纳米材料表面能高、表面严重配位不足、易形成活性吸附中心等特性,提高涂膜的致密性、坚韧性及抗水性,阻隔水气和氯离子的渗透,进一步提高涂层的物理防锈作用。在涂料配方中,纳米铁钛粉的添加量为5%左右。


(2) 六钛酸钾晶须(PTW):六钛酸钾晶须的组成为K2Ti6O13,连锁隧道式结构,K+ 居隧道中间,具有较高的稳定性,从而使六钛酸钾晶须具有高温吸音、化学稳定性、绝缘性、反射红外线、优良的防腐性等。六钛酸钾晶须作为隔热材料主要基于结构隔热、物理隔热、红外线反射三点。其松散密度为0.1~0.3 g/cm3,比表面积为11 m2/g,介孔尺寸为:直径0.8~1.2 μm、长度30~50 μm,导热系数低[ 常温下0.053 4 W/(m·K)],且具有负温度系数(温度越高导热系数越低),760℃时导热系数为0.017 4 W/(m·K);红外线透过率小:在波长0.9~2.4 μm 范围内,厚0.25 μm,PTW 透过率仅为8.4%。且无毒无害,使用寿命长,可耐1 200℃的高温,耐酸、耐碱,耐磨、绝缘,力学和物理性能好,广泛应用于隔热材料、摩擦材料、绝缘材料、耐火材料等领域。


(3) 空心玻璃微珠:空心玻璃微珠是一种银白色光泽的球体,中空,有坚硬的外壳,壳内为N2或CO2 惰性气体,壁厚为直径的8%~10%,导热系数0.07 W/(m·K)左右,光散射率80%~88%,具有导热系数小、折光指数高、隔热性好、环保无毒、耐高温、耐腐蚀、耐候、耐沾污、流平性好等特点,选用超细空心玻璃微珠作填料,制备的隔热涂料其涂膜具有独特的微孔结构,对传导热、辐射热具有优异的阻隔绝热性能和反射性能。


(4) 微孔轻质填料:海泡石是一种天然富镁型层状硅酸盐,呈针状微孔和孔槽结构,具有高表面积和强吸附能力,呈针束状,内部多孔,导热系数较低[0.07 W/(m·K)],是一种优良的绝热材料。膨胀蛭石是一种复杂的铁、镁硅酸盐层状碎片,其中充满无数细小的孔隙,干密度为80~120 kg/m3,导热系数为0.047~0.07 W/(m·K),是一种优良的绝热材料。在基本配方中,保持轻质隔热材料的添加总量不变,通过改变空心玻璃微珠(A)、六钛酸钾晶须(B)、海泡石(C)和膨胀蛭石(D)4 种因素的质量配比,考察其对涂料的干密度、导热系数、耐高温性及隔热温差的影响,结果见表2。

轻质隔热材料的质量比对涂膜性能的影响

环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料的研制,以环氧改性有机硅树脂为成膜物,以复合铁钛粉为防锈颜料 中国建材网,cnprofit.com

由表2 可见:在环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料配方中,保持海泡石和膨胀蛭石添加量不变的条件下,随着空心玻璃微珠与六钛酸钾晶须比值的提高,涂膜干密度增加,导热系数升高,耐高温性逐渐降低,隔热温差减小。


当m(A)∶m(B)∶m(C)∶m(D)=2∶3∶1∶1 时,虽然涂层的隔热性能较好,但是其物化性能较低,不能采用。而用不含六钛酸钾晶须的序号4 制备的涂料,虽然物化性能好,但隔热性能差。在兼顾涂料的隔热性、耐高温性、物化性平衡的前提下,可根据不同施工对象,选择序号3、4 配合比例制备耐高温防腐隔热涂料。


2.3 涂料性能

研制的环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料的涂膜性能测试结果见表3。不同温度下不同厚度涂膜的隔热性能见表4。

耐高温防腐隔热涂料的涂膜性能

不同温度下不同厚度涂层的隔热性能

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3 结语

研制的环氧改性有机硅耐高温防腐隔热涂料,成膜物选择了环氧改性有机硅树脂,是由苯基、甲基单体水解的硅醇与环氧树脂经特殊工艺制备而成,兼具环氧树脂和有机硅树脂的优点,具有优异的耐热性、耐腐蚀性、耐油防潮性、附着力和低温固化性。以其为成膜物制备的涂料,在胺类固化剂配用下可低温固化成膜,涂膜可耐300℃的高温,且防腐性、耐候性好。


颜填料由活性防锈颜料和微孔轻质填料组成。活性防锈颜料选择纳米复合铁钛粉,它是由多种不同形态的磷酸盐经过处理后形成一种无水聚磷酸盐,再与硅基、钛基、铁基氧化物及氧化钇等纳米粉体材料进行复合而成,其自身有一定的防锈能力,在涂料配方中,纳米铁钛粉的添加量为5% 左右。


微孔轻质填料由六钛酸钾晶须、空心玻璃微珠、海泡石和膨胀蛭石组成。六钛酸钾晶须具有密度低、导热系数小、热红外线透过率低、对热红外线反射率高、具有负温度系数的特性。


空心玻璃微珠具有导热系数小、折光指数高、隔热性好、环保无毒、耐高温、耐腐蚀、耐候、耐沾污、流平性好等特点。海泡石及膨胀蛭石都是无机微孔绝热材料。当m(六钛酸钾晶须)∶m(空心玻璃微珠)∶m(海泡石)∶m(膨胀蛭石)=3∶2∶1∶1~4∶1∶1∶1(质量比)时,制备的涂料综合性能较好。


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