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包覆空心玻璃微珠复合型隔热外墙涂料的研制,以BS43N乳液及有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液为基料,中国建材网,cnprofit.com
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包覆空心玻璃微珠复合型隔热外墙涂料的研制,以BS43N乳液及有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液为基料
2020年02月05日    阅读量:1004    新闻来源:中国建材网 cnprofit.com  |  投稿

0 前 言

建筑节能问题日益受到重视,建筑物只有使用高效保温隔热材料的维护结构,才能具有良好的绝热性能,而作为其饰面,建筑保温隔热涂料是首选。研制具有干密度低、导热系数较小,且配料简单、性能优异、易施工的隔热保温涂料,是非常必要的[1]。


空心微珠系由粉煤灰提取出来的铝硅酸类无机粉体材料,在空心微珠表面附上一层TiO2薄膜,因TiO2增强其反射太阳辐射与阻止热传导的能力,以形成集节能、隔热保温功能于一身的材料[2]中国建材网cnprofit.com


以有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液为基料,以钛白粉为颜料,以红外粉、包覆空心玻璃微珠等为填料,在助剂的配合下,制备的隔热外墙涂料涂膜与其他建筑保温隔热涂料相比具有耐沾污性好、透气性高特性,且生产使用过程中无“三废”排放。解决了涂膜沾污、起泡脱落问题,具有很好的实际推广应用价值。

 

1 试验部分

1.1 原材料及主要设备

空心玻璃微珠(河南永煤集团热电厂)、十二烷基苯磺酸钠(化学纯)、膨润土、高岭土、云母、菫青石、涂料助剂、钛白粉R-706、滑石粉、重质碳酸钙、硅灰粉、分散剂731A、消泡剂NXZ、成膜助剂(伊士曼)、增稠剂TT935、自制有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液等。


Y-500X射线衍射仪:香港兴万电子仪器(厦门)有限公司;日立S3400-N型扫描电子显微镜:日本日立公司;NDJ-79旋转黏度仪:泉州万达实验仪器设备;FA2004N电子分析天平:上海精密科学仪器有限公司;


HJ-5型多功能搅拌器:上海标本模型厂;四口烧瓶:上海化科实验器材有限公司;PHSJ-5 pH计:苏州江东精密仪器有限公司;SX2-2.5-12箱式电阻炉:上海轧艮仪器设备有限公司;SDF400实验分散砂磨机:佛山市顺德区伦教阜康化工机械;自制热反射率测定装置等。


1.2 试验过程

1.2.1 TiO2包覆玻璃微珠的制备

以河南永煤集团热电厂采用干法机械从粉煤灰中分选出的空心玻璃微珠作为原料,空心微珠经FW-2型超细分级机分级后粒径为9~12 μm,微珠的化学成分如表1所示。工业级硫酸氧钛溶液由济南裕兴化工总厂提供,其他化学制剂均为分析纯。


将8 g微珠加到45 g蒸馏水中,滴加1%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,用磁力恒温搅拌器使溶液混合均匀并控制温度55 ℃,缓慢滴加Ti(SO4)2溶液,用NH3·H2O为沉淀剂,始终维持体系的pH值为7,反应持续6 h。烘干后在600 ℃煅烧,得到TiO2包覆玻璃微珠材料。

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空心微珠的化学成分


1.2.2 隔热涂料的制备

1.2.2.1 有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液制作

采用原材料为BS43N乳液(德国产,一种水分散型硅树脂乳液,活性物质质量分数达到42%)、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基硅油、复合乳化剂。硅油乳化的最佳HLB为7.6。采用预乳化工艺,首先将丙烯酸单体与乳化剂进行预乳化分散,然后滴加到含有引发剂的水溶液中[3-4]。合成乳液外观为乳白色,单体转化率为84.29%,凝胶量为1.171 g,固含量为39.27%,pH值稳定性为2~14,通过了稀释稳定性。

1.2.2.2 外墙涂料制作

隔热涂料的基本配方如表2所示。其他配方均为在基本配方的基础上改变乳液或添加填料来配制涂料。通过测定各组配方的反射率来反映其隔热效果。

隔热涂料的基本配方

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保证固相体积一定,按表2配方将水、分散剂等在容器中搅拌混合均匀;在慢速搅拌下,依次加入二氧化钛、云母等粉料,高速30~40 min搅拌后,按配方在慢速搅拌下将含有成膜助剂乳液、消泡剂等加入到已分散好的颜料分散液中;搅拌均匀后,低速,缓慢添加已包覆的隔热填料,搅拌20~30 min该混合体系至分散均匀,加增稠剂、流平剂,混合均匀后过滤、包装[5-7]。

1.3 性能测试

(1)常规性能指标:按照JG/T172-2005《弹性建筑涂料》的技术要求检测。

(2)吸水量指标:按照JG149-2003《膨胀聚苯板薄抹灰外墙外保温系统》标准规定的方法检测。

(3)透气性指标:参照GB/T17146-1997《建筑材料水蒸气透过性能检测试验方法》进行。

(4)太阳光反射率:由中国科学计量研究院测试。

1.3.1 涂膜常规性能测试

参照GB/T9755-2001《合成树脂乳液外墙涂料》中优等品技术要求进行。

1.3.2 涂层的隔热性能测试

(1)表面温差试验:采用模拟方法将EPS板薄抹灰外保温系统施工于墙体向阳面,规格3 m×3 m,满批外墙柔性白水泥腻子2遍,其中1/2面积涂刷本涂料,另1/2空白,在晴天午后2时、气温35 ℃条件下,测得涂料样板和空白表面温度,二者之差即模拟表面温度差。

(2)内部温差试验:采用80 cm×50 cm×60 cm的EPS泡沫箱2个,每个箱子上盖表面光滑的大理石板,其他5个面为50 mm厚的泡沫板构成。在箱内部距石板10 cm处装置玻璃温度计,其中一箱的大理石板不涂涂料,另一箱在大理石板上涂刷50 μm的隔热涂料,将两箱同时置于太阳直射处,于晴天午后2时、气温35 ℃条件下分别测得两箱内部温度,得两箱内部温差[11]。

1.3.3 隔热性能测试结果

选取m(BS43N)∶m(有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液)=(4∶6)~(5∶5)的混配比例,以m(颜料TiO2)∶m(红外粉)∶m(包覆空心微珠)的最佳配合量5∶8∶3 按表2基本配方研制涂料。获得的隔热外墙涂料经中国计量科学院和自制装置检测,结果见表3。

隔热外墙涂料的技术性能指标

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2 结果与讨论

2.1 TiO2包覆玻璃微珠结果

按照实验1.2.1步骤,制得TiO2包覆玻璃微珠,经计算包覆率为93%。图1(b)显示TiO2衍射峰明显,表明包覆材料含有大量TiO2。图2(b)可见空心微珠表面包覆效果良好,表面变得粗糙。钛离子水解是吸热反应,温度过低不利于水解成核,温度过高不能均匀包覆[8-10]。

空心玻璃微珠包覆前后的XRD图谱

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空心玻璃微珠包覆前后的SEM图


2.2 基料的配合比对涂料的影响

选用透气性(呼吸功能)好的BS43N和有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液作基料,取PVC为50%左右,采用PVC≥CPVC的配方并在有机硅憎水剂配合下制备的涂料,在配方中其他因素不变的前提下,只改变BS43N与有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液的配合比例,分别制备成涂料,按照试验采取的吸水量(g/m2·d)和水蒸气湿流密度(g/m2·h)检测方法,考察其防水性和透气性,结果见表4。


由表4可知,随着BS43N在基料中比例的提高,试样1 d的吸水量相应降低,即防水性提高;水蒸气湿流密度值相应上升,即透气性提高。当BS43N在基料中占50%时,制备的涂料吸水量比对照降低了25%,水蒸气湿流密度提高了4.1倍,已满足JG149-2003标准要求,吸水量为300 g/(m2·d)、水蒸气湿流密度为107 g/(m2·h),取得了防水性和透气性较好的平衡[12]。在配方中保持其他因素不变的前提下,只改变BS43N和有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液的配比,检测涂膜的耐沾污性,结果见表5。

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BS43N与有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液配比对涂料防水透气性的影响

由表5可知,随着BS43N在基料中比例的提高,涂膜的耐沾污性变好,而断裂伸长率相应降低。乳液用量对涂料性能影响最大,其他如消泡剂、滑石粉和云母粉用量影响较小。这是因为增加乳液的用量会使涂层中作为连续相乳胶粒子增多,乳胶粒子进入作为分散相的颜填料之间的空隙的几率增大,粘结力增强。


为保持涂膜既具有一定的弹缩性,以便适应基层的温变应力,又要保持涂膜较高的耐沾污性,同时还要保持良好的防水透气性,对综合性能的比较优化,选取m(BS43N)∶m(有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液)=(4∶6)~(5∶5)的混配比例较合适。


2.3 PVC对涂料性能的影响

当m(BS43N)∶m(有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液)确定后,在其他因素不变的前提下,不同PVC对涂料的防水性、透气性、弹性、耐沾污性的影响见表6。

PVC对涂料性能的影响

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在试验范围内,随着PVC的增加,涂膜的耐洗刷性、断裂伸长率、耐沾污性呈不同程度的下降,而光热反射率则相应提高,通过两者兼顾、平衡利弊,取PVC为50%左右为好。


2.4 颜填料对涂料隔热性的影响

空心玻璃微珠由于能够反射80%~ 90%的太阳光辐射热能,可改善涂料的隔热性能,但包覆空心玻璃微珠仅占涂料总量的3.5%,扣除水等可挥发物,在涂层干膜中也仅占7%~8%,改善程度有限。但以Ti(SO4)2为主要原料,通过化学沉积方式将TiO2包覆在中空玻璃微珠的表面,成为近红外反射隔热填料。


包覆后的空心玻璃微珠制成涂料的可见光和近红外反射率分别为0.86和0.81。涂料中加入适量包覆空心玻璃微珠后,太阳光射到涂膜表面时,空心玻璃微珠可以对光线产生多次反射,从而提高了涂膜的反射率。廉价的天然矿粉中,云母粉、滑石粉、硅藻土等可作为红外辐射粉的代用品,它们在整个可见光区的近红外光区是透明和不产生反射的,且不干扰其他颜料的性能,但它们对8~13 μm波段的吸收率较大,与金红石型TiO2和包覆空心微珠混合使用,可以形成较理想的辐射致冷涂层。


选用能将吸收的太阳能以长波形式辐射到大气空间去的红外粉作填料,可以提高涂膜的辐射能力,制备的涂料其涂膜对8~13μm波段的吸热率很高,而对其他波段的反射比很高,具有优异的散热降温效果[13]。滑石粉和云母粉作为颜料由于自身密度和体积都较大,易于沉降和分层而影响涂料层的性能。


为达到涂膜的隔热降温性,本试验以颜料TiO2(A)、红外粉(B)、包覆空心微珠(C)的最佳配合量,采用L9(43)正交试验,通过极差分析,按极差大小和因素的重要性排列顺序为:A>B>C,综合涂料性能和经济成本分析,最终选定了功能颜填料的配合比为:mA∶mB∶mC=5∶8∶3。

 

3 结 语

(1)制得TiO2包覆玻璃微珠包覆率为93%,空心微珠表面包覆效果良好,成为近红外反射隔热填料,提高了涂膜的反射率。

(2)乳液的性能是影响拉伸强度和断裂延伸率的关键,是外墙涂料耐候性的基础。为取得弹性、强度、耐沾污性以及保温隔热性能的平衡,选取m(BS43N)∶m(有机硅氧烷改性丙烯酸酯共聚物乳液)=(4∶6)~(5∶5)的混配比例。

(3)为使涂膜性能满足不同的使用要求,涂料制备中应该选择合适的基料、颜填料和助剂的配比。


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